科研*“武器”之差示掃描量熱儀

儀器介紹

差示掃描量熱儀（簡稱DSC）是一種熱分析儀器，它依據(jù)差示掃描量熱分析原理，給物質(zhì)提供一個(gè)勻速升溫、勻速降溫、恒溫、或以上任意組合溫度環(huán)境及恒定流量（或流量為零）的氣氛環(huán)境，并在此環(huán)境下測量樣品與參比端的熱流差或熱功率差隨溫度及時(shí)間的關(guān)系。

儀器結(jié)構(gòu)

在熱流型DSC的設(shè)計(jì)上，內(nèi)藏均熱塊。在樣品、參比物和均熱塊之間設(shè)置熱阻，通過檢測熱阻的溫度差而得到樣品和參比物的溫度差。樣品和參比物所產(chǎn)生的熱量通過熱阻與均熱塊進(jìn)行熱交換，通過檢測樣品均熱塊和參比物均熱塊之間的熱流差所導(dǎo)致的溫度差，通過換算以DSC信號輸出。

由于結(jié)構(gòu)的不同，一般認(rèn)為，功率補(bǔ)償型DSC由于沒有均熱塊而只是使用微型加熱器對樣品和參比物加熱，適合于對快速升降溫要求的DSC測定。熱流型DSC由于有內(nèi)藏的均熱塊，樣品和參比物*被溫度控制，所以基線的穩(wěn)定性好。

工作原理

當(dāng)樣品發(fā)生相變、玻璃化轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)時(shí)，會吸收和釋放熱量，補(bǔ)償器就可以測量出如何增加或減少熱流才能保持樣品和參照物溫度一致。以聚集物為例，典型的反應(yīng)有沒有相變和其他反應(yīng)、玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、熔融、氧化和交聯(lián)、分解6種。

熱流型DSC向樣品和參比物輸入相同的功率時(shí)，測量樣品和參比物之間的溫度差，并將此溫度差換算成能量差并輸出。

功率補(bǔ)償型DSC在樣品和參比物始終保持相同的溫度下，測量滿足此條件的樣品和參比物之間的能量差，并以△Q輸出。

儀器特點(diǎn)

① 熱流式差示掃描量熱儀重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高，特別適合于比熱的精確測量。

② 自主研發(fā)的氣相色譜、質(zhì)譜連接頭、恒溫帶、恒溫控制器，可充分保證焦油及各種反應(yīng)氣體的二次檢測。

③ 完善的兩路氣氛控制系統(tǒng)，采用質(zhì)量流量控制器；測量過程中，可以選擇二路進(jìn)氣方式，軟件設(shè)置自動(dòng)切換。

④ 儀器配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用戶可自行進(jìn)行各溫度段的校正，減少儀器的誤差。全程自動(dòng)繪圖，軟件可實(shí)現(xiàn)各種數(shù)據(jù)處理，如熱焓的計(jì)算、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化誘導(dǎo)期、物質(zhì)的熔點(diǎn)及結(jié)晶等等。

儀器分類

根據(jù)測量方法的不同，DSC有熱流型、功率補(bǔ)償型、溫度調(diào)制型三種。

熱流型DSC

在給予試樣和參比物相同的功率下，測定樣品和參比品兩端的溫差DT，然后根據(jù)熱流方程，將DT（溫差）換算成DQ（熱量差）作為信號的輸出。

功率補(bǔ)償型DSC

按試樣相變(或反應(yīng))而形成的試樣和參比物間溫差的方向來提供電功率，以使兩者的溫差趨于零（通常是溫差小于0.01 K）。測定試樣和參比物兩端所需的能量差，并直接作為信號DQ（熱量差）輸出。

溫度調(diào)制型DSC

在普通DSC的程序控制加熱的基礎(chǔ)上，在線性升、降溫的基礎(chǔ)上疊加一個(gè)正弦振蕩溫度程序，產(chǎn)生與之相應(yīng)的循環(huán)熱流。后效果是可隨熱容變化同時(shí)測量熱流量，利用傅立葉變換將熱流量即時(shí)分解成比熱成分、動(dòng)力學(xué)成分。

應(yīng)用領(lǐng)域

液晶

隨著溫度升高，具有液晶性質(zhì)的物質(zhì)會從固態(tài)起經(jīng)歷一系列的相態(tài)轉(zhuǎn)化為各向同性的液態(tài)。對于高精密度的掃描量熱法，可以測量出其中每個(gè)相變的相變焓，結(jié)合相態(tài)的觀察可以研究這一系列的相變。

氧化穩(wěn)定性

一般先將樣品放入氣密性的樣品腔中，通入惰性氣體比如氮?dú)?，然后加熱到需要測量氧化穩(wěn)定性的溫度，在保持溫度不變的狀況下，通入氧氣。

藥物加工

在藥物分析上，可以用差示掃描量熱法來判斷藥物的加工條件，比如若藥物要求在無定形形態(tài)下加工，就需要先作DSC曲線，確定結(jié)晶溫度，然后在結(jié)晶溫度以下加工。

共聚物與共混物的區(qū)分

DSC是區(qū)分共聚物和共混物的重要工具。對于兩種不能相容的聚集物，可以通過機(jī)械力形成共混物，一般具有兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

相關(guān)品牌

差示掃描量熱儀的品牌主要為日立（HITACHI），珀金埃爾默（PerkinElmer），梅特勒-托利多（METTLER TOLEDO）等等。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)在，無論選用何種DSC，基本上會得到同樣的數(shù)據(jù)，DSC儀器性能的區(qū)別主要是由儀器設(shè)計(jì)所定。